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1.流動(dòng)相溶劑應(yīng)選擇HPLC的溶劑或依此為標(biāo)準(zhǔn)的溶劑。流動(dòng)相使用前用0.45μm濾膜過(guò)濾、脫氣，清除微粒和灰塵。在送液泵內(nèi)，為了防止雜物（固體）進(jìn)入流路，裝有吸濾器，但網(wǎng)孔徑為10μm，比此更小的顆粒仍然可通過(guò)，這會(huì)導(dǎo)致流路和柱子堵塞和污染。為此，建議常用0.45μm濾膜過(guò)濾。流動(dòng)相溶劑須經(jīng)脫氣，如不脫氣，在溶劑混合時(shí)，或壓力溫度變化時(shí)容易產(chǎn)生大量氣泡，會(huì)導(dǎo)致泵誤動(dòng)作和輸液不暢，檢測(cè)器產(chǎn)生噪聲信號(hào)等。2.流動(dòng)相恢復(fù)到室溫后使用。流動(dòng)相溫度與室溫相差時(shí)，流動(dòng)相在恢復(fù)到室溫前，基...

1.如何進(jìn)行色譜柱的維護(hù)？①建議檢測(cè)前樣品和流動(dòng)相進(jìn)行過(guò)濾。②建議每天做完樣品后及時(shí)進(jìn)行清洗。③常規(guī)檢測(cè)：測(cè)試完后直接把色譜柱反向連接采用90%有機(jī)相沖洗45min，最后保存在純甲醇或純乙腈中。④使用緩沖鹽條件：a等度條件：使用緩沖鹽之前和之后都用過(guò)渡流動(dòng)相以1ml/min流速?zèng)_洗45min。b梯度條件：使用緩沖鹽之前與初始流動(dòng)相組成相同的過(guò)渡流動(dòng)相以1ml/min流速?zèng)_洗45min。注意：過(guò)渡流動(dòng)相是指有機(jī)相和水相比例與分析流動(dòng)相相同比例，只是不含有緩沖鹽。緩沖鹽沖洗干凈后...

分析型等度系統(tǒng)由高壓輸液泵、檢測(cè)器、進(jìn)樣閥、溶劑托盤(pán)（瓶）、色譜柱、工作站軟件等組成；安裝、調(diào)校及使用都非常簡(jiǎn)單。本套系統(tǒng)運(yùn)行可靠，操作方便，能夠勝任常規(guī)實(shí)驗(yàn)室的使用要求。分析型等度系統(tǒng)的特點(diǎn)：優(yōu)化的輸液泵雙柱塞桿串聯(lián)設(shè)計(jì)，采用凸輪驅(qū)動(dòng)，懸浮式柱塞導(dǎo)向的安裝方式，數(shù)字脈動(dòng)阻尼器，使得輸液脈動(dòng)更底；步進(jìn)電機(jī)細(xì)分控制使泵運(yùn)行平穩(wěn)；進(jìn)口高質(zhì)量柱塞桿和密封圈，大大提高了儀器穩(wěn)定性和耐用性。保證系統(tǒng)低故障率，安全可靠性。穩(wěn)定可靠的溶液輸送系統(tǒng)，色譜泵持續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)，滿足實(shí)驗(yàn)室任何苛刻需求。優(yōu)...

核心提示：HPLC系統(tǒng)內(nèi)部可能的污染物來(lái)自人的觸摸，暴露在實(shí)驗(yàn)室化學(xué)環(huán)境，與零部件制造相關(guān)的殘留物，或來(lái)自先前的流動(dòng)相和樣品的殘余物。HPLC系統(tǒng)內(nèi)部可能的污染物來(lái)自人的觸摸，暴露在實(shí)驗(yàn)室化學(xué)環(huán)境，與零部件制造相關(guān)的殘留物，或來(lái)自先前的流動(dòng)相和樣品的殘余物。雖然HPLC系統(tǒng)自身也會(huì)逐步地被流動(dòng)相清洗，但某些釋放出的雜質(zhì)會(huì)吸附在色譜柱上以及檢測(cè)器潤(rùn)濕的表面上，因而會(huì)降低總的性能。?磷酸清洗：通常用于從系統(tǒng)中除去有機(jī)雜質(zhì)。可能是由于洗滌作用，它似乎比強(qiáng)有機(jī)溶劑更好也更快。這一步清...

研究?jī)?nèi)容操作過(guò)程一般技術(shù)要點(diǎn)說(shuō)明方法摸索優(yōu)化目標(biāo)優(yōu)化梯度條件，確定分析波長(zhǎng)。1、樣品溶劑選擇；2、濾膜吸附試驗(yàn)；3、DAD檢測(cè)器下，波長(zhǎng)選擇主成分最大吸收或平臺(tái)處。4、分離條件選擇；5、色譜柱對(duì)比；（根據(jù)情況酌定）6、DAD檢測(cè)器下，水、1mol/l酸、堿、氧（10%雙氧水）、光照、高溫破壞，各起始物料，中間體，輔料（制劑研究時(shí)需同時(shí)進(jìn)行空白輔料破壞）等成分分離。1、一般在無(wú)參考標(biāo)準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)的方法無(wú)法直接套用時(shí),需進(jìn)行此項(xiàng)研究?jī)?nèi)容，如3類(lèi)藥。2、樣品溶劑：對(duì)樣品有很好的溶解能力...

液相色譜檢測(cè)器的作用是將柱流出物中樣品組成和含量的變化轉(zhuǎn)化為可供檢測(cè)的信號(hào)，常用檢測(cè)器有紫外吸收、熒光、示差折光、化學(xué)發(fā)光等。1、紫外吸收檢測(cè)器紫外吸收(UV)檢測(cè)器是目前HPLC應(yīng)用廣泛的檢測(cè)器。其工作原理是朗伯-比爾定律。這種檢測(cè)器靈敏度高，線性范Χ寬，對(duì)流速和溫度變化不敏感，可用于梯度洗脫分離。紫外吸收檢測(cè)要求被檢測(cè)樣品組分有紫外-可見(jiàn)光吸收，而使用的流動(dòng)相無(wú)吸收，或在被測(cè)組分吸收波長(zhǎng)處無(wú)吸收。一般選擇在欲分析物有最大吸收的波長(zhǎng)處進(jìn)行檢測(cè)，以獲得最大靈敏度和抗干擾能力。...

方法一：1、倒干色譜樣品瓶?jī)?nèi)試液。2、全部浸入95%酒精，超聲洗2次后倒干，因?yàn)榫凭走M(jìn)入1.5mL的小瓶，且能與大多數(shù)有機(jī)溶劑互溶以達(dá)到。3、倒入清水，超聲洗2次。4、倒干瓶?jī)?nèi)洗液，于110攝氏度烘1~2小時(shí)，絕對(duì)不能于高溫下烘烤。5、冷卻，保存。方法二：1、自來(lái)水沖洗幾遍。2、放入倒有純水的燒杯中，超聲15分鐘。3、換水，再超聲15分鐘。4、泡在倒有無(wú)水乙醇的燒杯中。5、最后取出自然風(fēng)干。方法三：1、先用甲醇（色譜純）浸泡，并超聲清洗20分鐘，后將甲醇倒干。2、再將色譜樣...